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怎样按照GB5009.6-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》规定进行脂肪测定?

检验检测机构学习圈2018-06-20 22:52:53

2016年12月23日卫计委发布了GB5009.6-2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》。该标准已于2017年6月23日正式实施,代替了以下9种脂肪测定方法。

代替以下9种脂肪测定方法

■ GB/T5009.6-2003《食品中脂肪的测定》

■ GB/T9695.1-2008《肉与肉制品 游离脂肪含量测定》

■ GB5413.3-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》

■ GB/T9695.7-2008《肉与肉制品 总脂肪含量测定》

■ GB/T14772-2008《食品中粗脂肪的测定》

■ GB/T5512-2008《粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定》

■ GB/T15674-2009《食用菌中粗脂肪含量的测定》

■ GB/T22427.3-2008《淀粉总脂肪测定》

■ GB/T10359-2008《油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》

新标准将以上标准进行了整合,并将标准的名称由“食品中脂肪的测定”改为“食品安全国家标准 食品中脂肪的测定”,并且由推荐性标准升级为强制性标准。此外,与旧标准相比,新标准还有以下变化:

 一:适用范围

适用范围扩充为水果、蔬菜及其制品、粮食及其制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等。新增的第三法碱水解法和第四法盖勃法适用于乳及乳制品和婴幼儿配方食品。

二:称量步骤

上述旧标准中的称量步骤对干燥的温度和时长规定不一,新标准则统一为使用100℃±5℃的电热恒温干燥箱干燥1h,并且将恒重的标准统一为两次称量的差不超过2mg。这样,标准的普适性将大大提高,实验室的工作效率也会相应的提高。

三:加热板

在肉与肉制品以及淀粉中总脂肪的测定里,旧标准采用石棉网用火或者是沸水浴加热样品,而新标准采用满足200℃高温的加热板加热至微沸,这样既稳定了时长又能保持恒温。

四:冲洗试剂

在酸水解法中,旧标准里是用石油醚-乙醚等量混合液作为冲洗塞及量筒口的试剂,而新标准里可以直接用乙醚作为冲洗试剂,这样就不需要现配现用,在不影响实验结果的情况下提高工作效率。

五:抽提

在碱水解法中,旧标准里有一注解:如果产品中脂肪的质量分数低于5%,可只进行两次抽提,在新标准里则要求都需进行第3次抽提,这样低脂的样品数据则会更准确。


小贴士:脂肪检测中常见问题及解决措施

1)样品必须干燥无水,并且要研细,样品含水分会影响有机溶剂的提取效果,而且有机溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。


(2)装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不能包的太紧,以影响溶剂渗透。样品放入滤纸筒时高度不要超过不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提净,造成误差。


(3)测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用溶剂乙醚和石油醚的沸点较低、易燃,在操作时应注意防火。使用烘箱干燥前应去除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。


(4)在抽取时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气的水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装备可塞一团干燥的脱脂棉球。


(5)反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时,以增重前的质量作为恒重。